??粒度分布是指用特定的儀器和方法反映出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆?？偭康陌俜謹?。有區間分布和累計分布兩種形式。區間分布又稱(chēng)為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。

??表示粒度特性有兩個(gè)關(guān)鍵指標，介紹如下：① D50：一個(gè)樣品的累計粒度分布百分數達到50%時(shí)所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來(lái)表示粉體的平均粒度。② D97：一個(gè)樣品的累計粒度分布數達到97%時(shí)所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來(lái)表示粉體粗端的粒度指標。

??其它如D16、D90等參數的定義與物理意義與D97相似。


一、篩分析法

??原理：將適當重量的粉末，倒入篩孔由大到小依次組合的一套篩子的頂部，借助于振動(dòng)把粉末篩分成不同的粒徑。用相應的篩網(wǎng)孔徑代表各級粉末的粒徑。只要稱(chēng)出各級粉末的重量，就可以計算出以質(zhì)量分數所表示的粉末粒度組成和平均粒度。

??優(yōu)勢：可以方便地以表格、直方圖和累計分布曲線(xiàn)形式表示出，通常用中粒徑來(lái)比較粉末粒度的粗細。

??不足：篩分析不太適用于顆粒形狀明顯不等軸的粉末。

??注意事項：

??1)所選擇的篩子系列應包括所測粉末的整個(gè)粒度范圍；

??2)由于篩分粒度間隔不等，在繪制直方分布圖時(shí)，不可將縱坐標取為百分數，而應將其除以相應的粒度間隔。

??使用的局限性：

??1)若粒徑范圍小于50微米時(shí)，篩子價(jià)格會(huì )很高，粉末會(huì )發(fā)生團聚，使的結果不準確；

??2)團聚的粉末還會(huì )堵塞篩子的孔洞，使比孔洞小的粉末也過(guò)不去。

二、沉降分析法

??沉降原理：粉末顆粒在靜止的氣體或者液體介質(zhì)中，依靠重力克服介質(zhì)的阻力和浮力而自然地沉降，由此引起懸濁液的濃度、壓力、比重、透光能力和沉降質(zhì)量的不斷變化，測定這些參數隨時(shí)間變化的規律，就能反映出粉末的粒度組成。

??測定粉末粒度分布的方法：吸量管法、比重計法、沉降天平法、光透過(guò)法、光掃描比濁法、離心沉降法等；

??以氣體作沉降介質(zhì)的方法：Roller粒度分析、粒測定等。

??2.1. 吸量管法

??吸量管法是一種在設備上比較簡(jiǎn)易而結果又相當直接的粒度測定方法。它是用一種特制的吸液管，在各個(gè)不同的規定時(shí)刻正在沉降的懸濁液的給定水平面上，抽取等量體積的懸濁液，根據其濃度的變化來(lái)測定粉末粒度的組成辦法。

??2.2. 光透法

??原理：根據在一定沉降高度的水平面上透過(guò)的光強隨時(shí)間的變化測出懸濁液濃度的變化，從而測定粉末的粒度分布。

??優(yōu)勢：

??1)操作較吸量管法簡(jiǎn)便，分析速度也比較快，同離心沉降相配合還可提gao測試速度并延伸粒度分析的下限。

??2)可適用于樣品量很少的情況：所用的沉降槽小，懸濁液的濃度也極其稀薄。

??不足：

??1)假定顆粒是不透明的；

??2)顆粒對光的衰減只同其投影面積有關(guān)；

??3)懸濁液的濃度要低到足以使兩個(gè)顆粒不會(huì )出現在光束的同一方向上，對于粒度接近或小于可見(jiàn)光波長(cháng)的顆粒，其消光系數受多種因素影響；

??4)光透法（包括離心沉降）的測量下限如果要擴展到亞微米級會(huì )很難；

??5)納米尺度測定是不可行的



??2.3. 光掃描比濁法

??當粉末中含有亞微米級的顆粒組分時(shí)：

??1)靠重力沉降到通常的深度往往需要很長(cháng)的時(shí)間。對于這類(lèi)樣品用吸量管法、沉降天平法等進(jìn)行粒度測定是不實(shí)際的；

??2)而采用光掃描比濁法或離心沉降光透法，卻又因為光波波長(cháng)與所測顆粒尺寸相當，而發(fā)生十分復雜的散射現象，乃至其消光系數不再是一個(gè)定數，而是和顆粒尺寸相關(guān)，是測量和校準變得復雜。

??2.4. 重力沉降X射線(xiàn)比濁法

??1) 采用X射線(xiàn)（波長(cháng)約為0.1nm左右）作為入射光源，以避免小顆粒組分的散射效應，由于X射線(xiàn)具有穿透性，可以直接測量懸濁液的濃度，而不像用可見(jiàn)光那樣所直接測得的僅是顆粒的有效投影面積。

??2)為了縮短粒度分析的時(shí)間，可以在測量過(guò)程中不斷減低沉降高度，使相應于細小組分的測量處于相當小的沉降高度。這樣對包含亞微米級粒度組分的粉末，所需的測試時(shí)間一般不超過(guò)1h。

??2.5. 空氣沉降法

??空氣是一種流體，顆粒在其中沉降符合斯托克斯定律。鑒于空氣中總是存在微米至亞微米級的懸浮顆粒，空氣微粒測定儀一般不能測定粒度小于5微米的粉末。

??2.6. Roller分析器：以氣體作沉降介質(zhì)

??工作原理：把粉末懸浮于空氣流中來(lái)測定其粒度組成。

??實(shí)際上它是一種粉末級裝置，經(jīng)一個(gè)噴嘴流出一股高速空氣流，沖擊盛在U型管內粉末試樣，從而將粉末分散到氣流中。懸浮在空氣中的粉末，通過(guò)一錐形圓柱沉降筒而上升。穿過(guò)沉降筒的空氣流的速度v與一定直徑和密度的顆粒沉降速度相平衡時(shí)，其相應臨界校徑：V=29.9*10-4ρx2。在給定的速度v1時(shí)，直徑小于x1的顆粒將從沉降筒被帶入搜集系統，而較大的顆粒將回到U型管中。通過(guò)采用一系列直立的沉降筒，借助于恒定體積流liang的氣流，可以將粉末分成不同的粒度級別。

三、激光散射法

??原理：通過(guò)散射光強的構成和空間分布同顆粒尺寸和尺寸分布之間的關(guān)系來(lái)進(jìn)行粒度分析。測量范圍在0.1~300μm之間。

??優(yōu)點(diǎn)：測試速度快、重復性好、非接觸測量。

??不足：要求顆粒必須徹di分散，懸濁液要很稀薄，不能有多重散射發(fā)生。

??一般采用He-Ne從激光器或者半導體激光器作為光源，用來(lái)產(chǎn)生單色、相干的平行光束。通過(guò)光束擴展器和綜合濾光器，形成一個(gè)擴展的接近理想的光波場(chǎng)來(lái)照射分散的顆粒體系。激光散射中，粉末的分散度是至關(guān)重要的，樣品以適當的濃度分散于液體或氣體介質(zhì)中。


四、電敏區法

??又稱(chēng)為庫爾特法。

??原理：使懸浮在電介質(zhì)的顆粒通過(guò)一個(gè)小孔，在小孔的兩邊各浸入一個(gè)電極，顆粒通過(guò)小孔時(shí)，兩電極之間的電阻發(fā)生變化而產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，其幅度與顆粒的體積成正比。對脈沖放大、甄別和計數，可以測定懸浮顆粒的大小和分布。

??測量范圍：篩分范圍以下直至1μm的粉末粒度，被測顆粒大小的極差一般在20:1之間，上限大至300μm，下限小至0.6μm。

??樣品制備注意事項：

??1) 將所用的電解質(zhì)過(guò)濾以保證其中沒(méi)有顆粒；

??2)電解質(zhì)的選擇：對于金屬粉末用普通鹽類(lèi)的水溶液；對于含油的樣品，采用可溶油的有機電解質(zhì)；

??3)電介質(zhì)的電導率約為2000mho m/小孔直徑；

??4)樣品的體積濃度：（1~50）x10-6，以避免在電敏區由于重合產(chǎn)生過(guò)多的寄生脈沖；

??5)可以加入陰離子或非離子分散劑，必要時(shí)還可以進(jìn)行超聲分散。

五、飛行時(shí)間法

??也稱(chēng)為Brinkmann粒度分析儀。

??基本原理：由激光器所產(chǎn)生的激光經(jīng)聚焦形成一線(xiàn)很細的光束，通過(guò)一個(gè)轉動(dòng)的楔形棱鏡將激光束轉動(dòng)，在含有待測顆粒的樣品槽內劃出一個(gè)圓形軌跡，顆粒的形狀大小由激光束掠過(guò)它所需的時(shí)間來(lái)決定。

??儀器裝配有攝像機，可在與轉動(dòng)激光束垂直的方向上觀(guān)察正在被表征的顆粒。

??費氏亞篩分析法

??一種簡(jiǎn)易、價(jià)格便宜的空氣透過(guò)式儀器，在工業(yè)上廣泛應用，特別適用于對工藝過(guò)程的控制僅需要絕dui值的場(chǎng)合。

??測定粒度范圍：0.2~50μm。

??基本原理：基于空氣通過(guò)粉末壓坯時(shí)的Kozeny-carman方程，把氣體的滲透性同粉末層的比表面積、孔隙度、密度等聯(lián)系起來(lái)，借以求出比表面積，再由比表面積換算成體積表面積平均直徑用來(lái)表示粉末粒度。

??操作：當儀器接通電源后，空氣泵開(kāi)始工作，壓縮空氣經(jīng)由過(guò)濾器濾去其中灰塵雜質(zhì)，再經(jīng)穩壓管穩壓后進(jìn)入干燥劑管出去含有的水分，經(jīng)試樣管至U形壓力計。由于試樣管中被測粉末壓塊的阻力而產(chǎn)生一定的壓力降，被測粉末粒度越細，產(chǎn)生的壓力降越大，U型壓力計水柱上升的高度越低，在讀數板上獨處的值就越小。

六、顯微鏡與圖形分析法

??簡(jiǎn)單的方法：線(xiàn)性切割法（視場(chǎng)向一個(gè)方向移動(dòng)，測量落在目鏡調微尺上所有的顆粒被截取部分的長(cháng)度）

??特點(diǎn)：顆粒取向是隨機的，只要測量的顆粒足夠多，測量結果就具有統計代表性。

七、X射線(xiàn)小角度散射法

??基本原理：當一束極細的X射線(xiàn)穿過(guò)一層極細的粉末層時(shí)，經(jīng)顆粒內的電子散射，在原光束附近的極小角域內分散開(kāi)來(lái)，其散射強度分布與粉末粒度分布密切相關(guān)。因為所用波長(cháng)僅0.1nm左右，并且對納米顆粒有很大的貫穿力。SAXS的結果所反映的為一次顆粒（即原顆粒，或可以相互分離而獨立存在的顆粒）

八、光子相關(guān)譜法

??工作原理：當一束激光通過(guò)稀薄的顆粒懸浮液時(shí)，被照射的顆粒將光散射。在某一角度下所測散射光的強度和位相取決于顆粒在光束中的位置以及顆粒與探測器之間的距離。由于顆粒做布朗運動(dòng)導致其位置隨機變動(dòng)，其散射光強度也隨時(shí)間波動(dòng)。顆粒越小，擴散運動(dòng)越強，散射光強度漲落的速率也就越快。從測量分析這種散射光強的漲落函數中獲得顆粒的動(dòng)態(tài)信息，求出顆粒的平移擴散系數而得到顆粒粒度信息，又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)光散射法。

??測量范圍：粒度分析的范圍約在3-1000nm

??特點(diǎn)：測試速度快，對粒度分布集中且顆粒分布好的樣品，測量結果重復性好。